Destilasi dan Piknometer

DESTILASI



Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk.
Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat).

Macam-macam destilasi antara lain sbb :
1. Destilasi sederhana
Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.

Cara melakukan destilasi sederhana:
a. Lihat pada handbook titik didih zat sampel yang anda peroleh.
b. Susun/set alat destilasi.
c. 1. Masukan zat sampel pada labu destilasi (isi zat dalam labu paling banyak 2/3 bagian labu)
2. Masukan batu didih. Isi kaleng penangas dengan zat penangas yang disesuaikan dengan titik didih sampel, juga masukan batu didih pada penangas tersebut.
3. Alirkan air pendingin.
4. Panaskan penangas mula-mula dengan api kecil.
5. Amati termometer, apabila ada cairan yang keluar sebelum mencapai titik didihnya, pisahkan cairan tersebut, sedangkan apabila termometer menunjukan titik didih sampel tahan supaya suhu tersebut konstan dan tampung destilat yang dihasilkan.
6. Hentikan destilasi pada saat sampel hampir habis (jangan sampai kering) jika titik didih zat sampel lebih besar dari titik didih zat pencemar. Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil dari titik didih zat pencemar, maka destilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnya sebesar ± 50C. Pindahkan penangas.
7. Tentukan indeks bias zat yang diperoleh dan bandingkan dengan harga dari handbook.Gambar set alat destilasi sederhana:


2. Destilasi bertingkat/fraksinasi
Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan.

Tujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll.

Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.


Cara melakukan destilasi bertingkat:
Susun/set alat destilasi bertingkat. Masukan zat sampel dan batu didih ke dalam labu dasar bulat. Setelah siap panaskan labu dengan melalui penangas sampai campuran mendidih. Atur pemanasan sehingga destilat yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit. Pasang pada labu dasar bulat 250 mL kolom fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai. Tutup ujung atas kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi. Hubungkan pipa pengalir pada kolom dengan pendingin (panjangnya 60-70 cm) dan pasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana. Siapkan 5 labu erlenmeyer yang bersih dan kering untuk menampung destilat. Gambar set alat destilasi bertingkat:


3. Destilasi Uap
Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap).

Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya. Gambar set alat destilasi uap:


Cara melakukan destilasi uap:
Susunlah alat-alat destilasi uap seperti gambar di atas. Gunakan labu dasar rata 1 liter sebagai pembangkit uap dan labu dasar bulat 250 mL sebagai labu destilasi serta pendingin air (pendingin Leibig) yang panjangnya 60-70 cm. Yakinkan semua alat tertutup dan berhubungan dengan erat. Masukan zat sampel ke dalam labu 250 mL. Jika sudah siap panaskan labu pembangkit uap secara perlahan-lahan sampai mendidih kemudian gunakan api yang besar sehingga uapnya masuk ke dalam labu yang mengandung zat sampel. Hentikan destilasi jika semua zat sampel telah terpisah dan tertampung dalam labu erlenmeyer sebagai penampung destilat. Masukan destilat ke dalam corong pisah, selanjutnya pisahkan zat sampel dari cairan pengotornya.

Perhatian:
Dalam destilasi uap kadang-kadang digunakan zat-zat padat, oleh karena itu bahan mungkin memadat dalam pendingin. Perhatikan secara hati-hati dan hindarkan pembentukan massa kristal yang akan menghambat tabung, kemudian hentikan sebentar pengaliran air melalui pendingin dan keluarkan air yang ada dalam pendingin. Uap panas akan meleburkan kristal dan hambatan akan hilang. Setelah hambatan hilang, segeralah alirkan kembali air ke dalam pendingin.
Jika dalam destilasi uap dari labu yang mengandung zat tidak mau mengalir maka labu tersebut dapat dipanaskan dengan menggunakan api yang lebih kecil dari api pada pemanasan labu pembangkit uap.

Destilas

Destilasi
A.Destilasi
Destilasi atau penyulingan adalah suatu proses penguapan yang diikuti pengembunan.Distilasi dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak ikut menguap (titk didih lain jauh lebih tinggi).Misalnya adalah pengolahan air tawar dari air laut.




Ekstraksi
Kata Kunci: destilasi, penguapan, rektifikasi
Ditulis oleh Suparni Setyowati Rahayu pada 24-08-2009
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami)tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.
Dalam hal semacam. itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau minyak wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.

Penyiapan bahan yang akan diekstrak dan plarut
Selektivitas
Pelarat hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).
Kemampuan tidak saling bercampur
Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.
Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan
menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
Reaktivitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponenkornponen bahan ekstarksi. Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didit kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk ascotrop.Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang


PIKNOMETER


Definisi
Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida.
Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya, biasanya kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari oli , dan juga untuk minyak goreng.

Piknometer itu terdiri dari 3 bagian
1. tutup pikno
2. lubang
3. gelas atau tabung ukur

Cara menggunakannya
1. Lihat berapa volume dari piknometernya. biasanya ada yang bervolume 25 ml dan 50 ml.
2. Timbang piknometer dalam keadaan kosong.
3. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam piknomeer tersebut.
4. Kalau sudah pas volumenya, piknometernya ditutup.
5. Timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut.
6. Hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong.
7. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya, tinggal menentukan nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan:
rho (p) = m/V

satuan yang di gunakan.
biasanya massa dalam satuan gram
volume dalam satuan ml = cm^3

Jadi satuan p adalah dalam g/cm^3

sumber : petunjuk praktikum kimia makanan minuman akademi analis kesehatan nasional surakarta